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氯離子自動電位測定儀常見問題和解決辦法

氯離子自動電位測定儀常見問題和解決辦法

1、故障現象:“電位值亂蹦”或者曲線七上八下不是一條平滑的曲線。一般原因為:

(1)用戶沒有充分活化電極或者沒有將參比電極內鹽橋中的黑色電極保護帽取下。

(2)用戶電極沒有接好,造成電路虛接,引起電位值不穩定。

(3)參比電極外套筒中沒有填充飽和硝酸鉀溶液或者內套筒中飽和氯化鉀溶液不足。

解決辦法:請將參比電極內鹽橋上的黑色保護帽取下,然后重新連接電極。如果電極填充液不足,請及時補充。

2、故障現象:滴定曲線有很多凹坑或者滴定曲線不光滑。此故障通常由以下原因產生:

(1)電極保護帽沒有取下。

(2)滴定管出液口部分沒有浸泡在溶液中或者沒有在液面以下。

(3)溶液特別渾濁,造成檢測靈敏度降低。

解決辦法:調整滴定管出液口位置(可將螺絲擰松,然后調節),將溶液過濾并用溫熱蒸餾水洗凈,然后再放到儀器上測量。

3、故障現象:滴定結束后出現兩個毫升數且不顯示滴定結果。這種故障現象大部分情況下由于溶液渾濁造成檢測靈敏度降低,儀器檢測到兩個終點。由于儀器不會主動選取正確的終點,因此只能提供兩個終點給用戶,由用戶自行判斷哪一個是正確的終點。

解決辦法:

(1)重新做一個試樣,過濾后再做實驗。

(2)如果用戶知道自己空白的體積V031,知道配制的硝酸銀的濃度,也知道自己的稱樣量,可以通過“GB/T176-2017 第46頁公式52”手動計算出結果。

4、故障現象:測定空白溶液或者測定標準樣品的時候,消耗的體積過大。

(1)檢查試劑或者蒸餾水是否有問題。具體操作流程為:根據GB/T176-2017中第46頁中空白實驗的要求,做一份空白,此空白標記為試劑空白。我們用另一個燒杯再做一份空白,準確吸取2ml氯化鈉標準溶液(0.02mol/L),再加上150ml蒸餾水,放上攪拌子,充分攪拌混勻,然后靜置2min,此溶液標記為蒸餾水空白。然后在電位滴定儀上,分別測定這兩種空白溶液,原則上這兩個空白溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液相差在0.10ml以內,如果試劑空白體積消耗的毫升數大于蒸餾水消耗的毫升數,則所用到的試劑存在問題。

(2)檢查電位滴定儀的電位是否正常。

具體操作流程為:我們的儀器在相對穩定的條件下,電位值幾乎是固定的。如測定空白溶液時,將電極浸泡到空白溶液中時,儀器上方顯示的電位值通常在180-220mV之間。如果過高,或者過低,需要檢查電極的活化和安裝是否正常。

(3)測定兩份空白溶液消耗的體積。

測定試劑空白或者蒸餾水空白是消耗的體積應在2.00-2.30ml之間,如果測定的體積小于1.80ml,則需要檢查電極或者氯化鈉試劑、硝酸銀試劑的純度。

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